準確測定地質(zhì)樣品的元素組成和含量是開(kāi)展地球科學(xué)研究的基礎。在進(jìn)行地質(zhì)樣品分析過(guò)程中，樣品的完全消解是獲得高質(zhì)量測量結果的基本前提。目前常規微量元素分析采用的是高溫高壓鋼套消解技術(shù)來(lái)確保樣品的全消解，然而，對于一些富集尖晶石、鋯石、鉻鐵礦和金紅石等難熔礦物的巖石，該技術(shù)通常很難對其進(jìn)行完全消解。而且，即使采用較長(cháng)的消解時(shí)間（4-5天）仍然無(wú)法獲得理想的消解效果。
針對上述問(wèn)題，中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所巖礦制樣與分析實(shí)驗室劉艷紅高級工程師及其合作者，不再遵循傳統側重于改變消解實(shí)驗參數（如溫度、壓力或者時(shí)間）的思路，而是聚焦于樣品粉末的粒度，系統地研究了粒度變化對典型的難消解地質(zhì)樣品（橄欖巖和花崗質(zhì)巖石）微量元素分析結果的影響（圖1）。
圖1 超細粉末用于地質(zhì)樣品微量元素分析
結果表明，采用直徑3毫米的碳化鎢進(jìn)行超細研磨時(shí)，6分鐘內可以將最初的200目（<74μm）橄欖巖樣品粉末研磨至800目（<20μm）。使用此800目超細粉末進(jìn)行鋼套消解，2小時(shí)即可實(shí)現橄欖巖的全消解，且沒(méi)有觀(guān)察到不溶氟化物沉淀。此外，與2小時(shí)200目粉末的消解結果相比，由于尖晶石、鉻鐵礦和鋯石等難熔礦物的全消解，使得超細粉末消解的Cr、Zr和Hf等元素的結果提高了13%–48%（圖1和圖2）。
該項新技術(shù)在提高分析元素數據質(zhì)量的同時(shí)將消解效率提高了60倍（2小時(shí) vs 120小時(shí)）。雖然該方法是基于微量元素分析進(jìn)行，但在其他地質(zhì)分析（例如同位素分析），或者其他固體樣品分解技術(shù)（例如熔融、燒結、燃燒和灰化等）都具有應用潛力。
圖2 花崗巖類(lèi)樣品初始粉末和超細粉末消解結果的相對偏差
研究成果發(fā)表于國際分析化學(xué)期刊Analytical Chemistry（劉艷紅，郭順，李文君，薛丁帥，李潮峰，萬(wàn)博. Rapid and Complete Digestion of Refractory Geological Samples Using Ultrafine Powder for Accurate Analyses of Trace Elements[J]. Analytical Chemistry,?2024. DOI：10.1021/acs.analchem.3c05888）。研究受先導B專(zhuān)項（XDB0710000）和國家自然科學(xué)基金（42073022和41703021）共同資助。
